HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

陈小红

江苏省淮安食品药品检验所

收稿日期:2019-01-30 修回日期:2019-05-22 出版日期:2019-06-25 发布日期:2019-06-25

Determination of Emodin， Chrysophanol and Emodin Methyl Ether in Yinxiang Keli by HPLC

chen xiao hong

Huaian Institute for Food and Drug Control

Received:2019-01-30 Revised:2019-05-22 Online:2019-06-25 Published:2019-06-25

摘要/Abstract

摘要： 目的：应用HPLC法，对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定，为银香颗粒的质量控制提供依据。方法：采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量，用Symmetry C18（4.6 mm×250 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-0.5%磷酸溶液（86∶14）为流动相，检测波长为430 nm。结果：大黄素在0.020 376～0.611 28 μg范围内呈良好的线性关系（r=1），平均回收率为99.85%，RSD为0.2%；大黄酚在0.076 884～2.306 519 μg范围内呈良好的线性关系（r=1），平均回收率为99.30%，RSD为0.5%；大黄素甲醚在0.019 531～0.585 921 μg范围内呈良好的线性关系（r=1），平均回收率为98.44%，RSD为0.9%。结论：现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量，不能客观评价银香颗粒的质量，增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定，能更好地控制该制剂的质量，可为该药的质量控制提供依据。

Abstract: Objective： The content of emodin， chrysophanol and emodin methyl ether in Yinxiang Keli was determined by HPLC， which provided a basis for controlling the quality of Yinxiang Keli. Methods： The content of Emodin、Chrysophanol and Rheochrysidin were determined by HPLC. The chromatographic conditions were： Symmetry C18(4.6 mm×250 mm， 5 μm) column， mobile phase being methanol and 0.5% phosphoric acid(86：14），and the detection wavelength at 430 nm. Results： Emodin showed a good linearity within the range of 0.020 376-0.611 28 μg， r=1， the average recovery was 99.85%， and RSD was 0.2%. Chrysophanol showed a good linearity within the range of 0.076 884-2.306 519 μg， r=1， the average recovery was 99.30%， and RSD was 0.5%. Rheochrysidin showed a good linearity within the range of 0.019 531-0.585 921 μg，r=1，the average recovery was 98.44%，and RSD was 0.9%. Conclusion： The quality of Yinxiang Keli can not be objectively evaluated by only determining the content of single component of rhein in the current standard. In this paper， the determination of emodin， chrysophanol and emodin methyl ether can better control the quality of the preparation and better guide clinical medication.

陈小红. HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量[J]. .

chen xiao hong. Determination of Emodin， Chrysophanol and Emodin Methyl Ether in Yinxiang Keli by HPLC[J]. .

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典（一部）[S]. 2015年版.北京：中国医药科技出版社，2015：23-24. [2]国家药典委员会.药品标准新药转正标准[S]. 第80册. 2010：145-147. [3]胡晋娟，凌向阳.HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量[J]. 广西中医学院学报，2009，12(1)：53-54. [4]唐洪梅，李得堂，闫雪，等.HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5中大黄成分的含量[J]. 中国现代应用药学杂志，2009，26(5)：409-411. [5]李淑娟，董晓华，武海霞，等.大黄及其有效成分药理作用研究进展[J].医学综述，2005，11(1)：76. [6]袁倚盛，赵飞浪，谭力.大黄游离蒽醌的制备与纯化[J].中草药，2000，31(7)：508. [7]向兰，郑俊华.窄叶大黄蒽醌类化学成分研究[J].中草药，2001，32(5)：395. [8]杜鹃，吴桂芳，刘雅华.RPHPLC法测定贵阳地区不同采收期土大黄中大黄素及总游离蒽醌含量[J].中草药，1998，29(6)：387. [9]李秀才.大黄的研究进展[J].中国药学杂志，1998，33(10)：581. [10]张志国，吕泰省，姚庆强.何首乌蒽醌类化学成分研究[J].中草药，2006，37(9)：1311. [11]金雪梅，金光洙.天然蒽醌抗肿瘤作用机制研究进展[J].延边大学医学学报，2006，29(3)：221. [12]罗志毅，黄新，包国荣.大黄中主要成分清除超氧阴离子自由基的ESR研究[J].中华中医药学刊，2007，25(3)：612. [13]冯艳，张亮，吴峰，等.高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量[J].中国药科大学学报，2001，32(1)：44-46. [14]吴钊华，关骏良.HPLC法测定小儿退黄颗粒中大黄素的含量[J].广东药学，2003，13(3)： 6. [15]杨敏，张素中，吴德玄，等.清热暗疮中大黄素、大黄酚的含量测定[J].中药材，2003，26(8)：593. [16]黎炳华，王蔚.RP-HPLC法测定胃肠静胶囊中大黄素和大黄酚的含量[J].中草药，2003，34(7)：7