磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究

磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究

夏红英,钟振华,涂明珠,郭艳芳,熊欣,程奇珍

江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西省药品检验检测研究院，江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心

收稿日期:2019-05-12 修回日期:2019-05-24 出版日期:2019-08-28 发布日期:2019-08-28
基金资助:
国家药品标准提高研究项目（食药监药化管便函[2015] 1057号）；江西省食品药品监督管理局科研项目(No.2016YP19)

Study on Improved Method for Determining the Related Substances of Ligustrazine Phosphate Pills

XIA Hong-ying,,,, and

Jiangxi Institute for Drug Control，Jiangxi Province Engineering Research Center for Drug and Medical Device Quality,Jiangxi Institute for Drug Control，Jiangxi Province Engineering Research Center for Drug and Medical Device Quality,Jiangxi Institute for D

Received:2019-05-12 Revised:2019-05-24 Online:2019-08-28 Published:2019-08-28
Supported by:
National Pharmaceutical Standard Improvement Research Project (Food and Drug Administration and Chemical Tube Letter [2015] 1057); Jiangxi Food and Drug Administration Scientific Research Project (No. 2016YP19)

摘要/Abstract

摘要： 目的：改进高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质，为修订现行国家药品标准中的有关物质测定方法提供参考和依据。方法：采用RP-HPLC法，色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm，5μm），改进后的流动相为甲醇-水（35∶65，V/V），流速为1.0 mL·min-1，检测波长为295 nm，柱温为30 ℃，进样量为20μL。结果：各杂质与主成分分离良好；磷酸川芎嗪检测质量浓度线性范围为0.312 4～12.50 μg·mL-1（r=0.999 9）；定量限为6.249 ng，检测限为2.083 ng；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1.0%。结论：改进后的方法更加合理、准确、专属，可用于测定磷酸川芎嗪滴丸中的有关物质。

Abstract: Objective：To improve the HPLC method for determining the related substances of Ligustrazine phosphate pills， which provides reference and basis for revising the determination method of related substances in current national drug standard. Methods：RP-HPLC was performed on the column of SHISEIDO CAPCELL PAK C18（4.6 mm×250 mm， 5μm），the modified mobile phase was methanol-water（35∶65，V/V）with a flow rate of 1.0 mL·min-1，detection wavelength was performed at 295 nm，column temperature was 30 ℃， and the injection volume was 20 μL. Results：The impurity peaks were well separated from the principal component peak，the linear range of Ligustrazine phosphate concentration was 0.312 4-12.50 μg·mL-1（r=0.999 9）；limit of quantitation was 6.249 ng，and limit of detection was 2.083 ng. RSDs of precision，stability and repeatability tests were all less than 1.0%. Conclusion：The improved method is more reasonable， accurate and specific， which can be used to determinate the related substances of Ligustrazine phosphate pills.

夏红英,钟振华,涂明珠,郭艳芳,熊欣,程奇珍. 磷酸川芎嗪滴丸有关物质测定方法的改进研究[J]. .

XIA Hong-ying,,,, and. Study on Improved Method for Determining the Related Substances of Ligustrazine Phosphate Pills[J]. .

参考文献

[1]肖衍宇，陈志鹏，平其能，等.磷酸川芎嗪理化性质及生物学性质的考察[J]. 中国医院药学杂志，2009，29(21)：1810-1814. [2]刘立群，崔晓兰，曲韵智.磷酸川芎嗪制剂研究概况[J]. 北方药学，2013，10(1)：40-41，18. [3]叶勇，周莉玲，晏亦琳，等.微透析法研究磷酸川芎嗪体外血浆蛋白结合率[J]. 中国药学杂志，2009，44(20)：1567-1570. [4]徐世芳，陈爱瑛，姜丽霞. HPLC法测定磷酸川芎嗪葡萄糖注射液的含量及有关物质[J]. 药物分析，2005，25(2)：178-180. [5]夏红英，熊欣，涂明珠，等.磷酸川芎嗪滴丸溶出度测定方法的研究[J]. 中国药学杂志，2017，52(23)：2117-2121. [6]耿新辉，陈方剑，于晶晶，等.磷酸川芎嗪滴丸药物动力学研究[J]. 蚌埠医学院学报，2007，32(4)：403-405. [7]廖彩霞，骆松梅，朱雅艳.HPLC法测定注射用磷酸川芎嗪中主药的含量[J]. 中国药房，2007，18(33)：2600-2601. [8]宋金春，以盛，吕桦，等.磷酸川芎嗪微孔渗透泵片的研制及释药机制研究[J]. 中国药房，2008，19(6)：420-424. [9]许洪亮，李军. 注射用磷酸川芎嗪对脑梗死患者梗死灶面积及神经功能的干预作用观察[J]. 中国药房，2014，25(23)：2173-2175. [10]张俊涛. 磷酸川芎嗪联合654-2治疗糖尿病足疗效观察[J]. 中国社区医师，2010，12 (2)：35. [11]曹传宇，赵巧华.磷酸川芎嗪治疗糖尿病周围神经病变38例[J]. 实用糖尿病杂志，2007，3 (5)：63. [12]宋学权. 磷酸川芎嗪治疗慢性肾功能不全疗效观察[J]. 中药药理与临床，2004，20(3)：49. [13]任秀芝. 阿奇霉素联合磷酸川芎嗪注射液治疗支原体肺炎疗效分析[J]. 中国实用医药，2007，2(23)：43. [14]肖立云. 磷酸川芎嗪注射液治疗中心性浆液性脉络膜视网膜病变的临床效果观察[J]. 新疆医学，2007，37：30-31. [15]吕秀莲.磷酸川芎嗪临床应用概述[J]. 黑龙江医药，2013，26(6)：112-113. [16]国家药典委员会.中华人民共和国药典：二部[S]. 北京：中国医药科技出版社， 2015：1563-1564.