滇紫草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析

中国药物评价 ›› 2024, Vol. 41 ›› Issue (5): 368-371.

滇紫草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析

昝珂1，金红宇1，于健东1，杨铭2*，赵磊3*

1.中国食品药品检定研究院，北京 102629；

2.济宁市食品药品检验检测研究院，山东济宁 272100；

3.四平市食品药品检验所，吉林四平 136000

收稿日期:2024-08-16 修回日期:2024-09-02 出版日期:2024-10-28 发布日期:2024-10-28
基金资助:
中国食品药品检定研究院关键技术研究基金(GJJS-2022-7-1)

Content Analysis of Hepatotoxic Pyrrolizidine Alkaloids in Onosmae Radicis Suber

1.National Institutes for Food and Drug Control， Beijing 102629， China；
2.Jining Research Institute for Food and Drug Inspection and Testing， Shandong Jining 272100， China；
3.Siping Institute food and Drug Control， Jilin Siping 136000， China

Received:2024-08-16 Revised:2024-09-02 Online:2024-10-28 Published:2024-10-28

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立液质联用法分析滇紫草中印美定、石松胺、蓝蓟定及其氮氧化物的含量。方法：采用沃特世HSS T3（长度100 mm、直径2.1 mm，粒径1.8 μm)为色谱柱，以各含0.05%甲酸的乙腈水系统为流动相，梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1；进样量为1 μL；电喷雾离子源，正离子多反应监测模式测定。结果：滇紫草中4种成分分别在0.972～97.2 ng·mL-1、0.988～98.8 ng·mL-1、1.024～102.4 ng·mL-1、0.996～99.6 ng·mL-1范围内线性关系良好(r>0.999 0)，回收率分别为93.5%、89.2%、88.1%和85.4%，RSD分别为3.5%、4.2%、3.2%和4.3%。结论：该方法专属性强，准确性好，可用于滇紫草中吡咯里西啶生物碱类成分的检测。

关键词: font-size:medium, "> , 滇紫草；液质联用法；吡咯里西啶生物碱；含量测定

Abstract: Objective： To establish a UPLC-MS/MS method for the analysis of intermedine， lycopsamine， echimidine and echimidine N-oxide in Onosmae Radicis Suber. Methods： Four analytes were separatied by a HSS T3 column（length 100 mm， diameter 2.1 mm， particle size 1.8 μm) with a mobile phase of acetonitrile-water（containing 0.05% formic acid， respectively) by gradient elution with the flow rate of 0.3 mL·min-1.The injection volume is 1 μL. The MS system was operated by using electrospray ionization in the positive ion mode， and the scan mode was in multiple reactions monitoring mode. Results： The above-mentioned four components showed good linear relationships within the ranges of 0.972-97.2 ng·mL-1， 0.988-98.8 ng·mL-1， 1.024-102.4 ng·mL-1， and 0.996-99.6 ng·mL-1(r>0.999 0). The average recoveries were 93.5%， 89.2%， 88.1%， and 85.4% with RSD of 3.5%， 4.2%， 3.2%， and 4.3%， respectively. Conclusion： This method has strong specificity and good accuracy， and can be used for the detection of pyrrolizidine alkaloids in Onosmae Radicis Suber.

Key words: font-size:medium, ">Onosmae Radicis Suber； Liquid chromatography-tandem mass spectrometry； Pyrrolizidine alkaloids； Content determination

中图分类号:

昝珂1, 金红宇1, 于健东1, 杨铭2, 赵磊3. 滇紫草中肝毒性吡咯里西啶生物碱的含量分析[J]. 中国药物评价, 2024, 41(5): 368-371.

ZAN Ke1, JIN Hong-yu1, YU Jian-dong1, YANG Ming2, ZHAO Lei3. Content Analysis of Hepatotoxic Pyrrolizidine Alkaloids in Onosmae Radicis Suber[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2024, 41(5): 368-371.

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