UPLC-MS/MS法同时测定清肝健脾颗粒中19个成分的含量

中国药物评价 ›› 2025, Vol. 42 ›› Issue (3): 183-189.

UPLC-MS/MS法同时测定清肝健脾颗粒中19个成分的含量

蔡明宸¹，李悦忱²，姜范成²，冷爱晶^1*

1.大连医科大学附属第一医院，辽宁大连116011；

2.大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁大连116021

收稿日期:2025-06-09 修回日期:2025-06-12 接受日期:2025-08-05 出版日期:2025-06-28 发布日期:2025-08-05

Simultaneous Determination of 19 Components in QingganJianpi Granules by UPLC-MS/MS

CAI Mingchen¹， LI Yuechen²， JIANG Fancheng²， LENG Aijing^1*

1.The First Affiliated Hospital of Dalian Medical University， Liaoning Dalian 116011， China；
2.Dalian Municipal Inspection and Certification Technical Service Center， Liaoning Dalian 116021， China

Received:2025-06-09 Revised:2025-06-12 Accepted:2025-08-05 Online:2025-06-28 Published:2025-08-05
Contact: CAI, Ming-Chen

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立UPLC-MS/MS法同时测定清肝健脾颗粒中山楂、茵陈等11味药材涉及的19种成分含量，提升该制剂质量控制标准。方法：采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm），以0.1%甲酸-0.01 mol·L-1甲酸铵（A）-乙腈（B）梯度洗脱（0~20 min，10%→90%B），流速为0.3 mL·min-1，柱温40 ℃。质谱采用Agilent 6460三重四极杆系统（软件A.00.06.37），ESI源正负离子同时扫描，多反应监测（MRM）模式。优化碎裂电压(80~320 V)和碰撞能量(7~36 eV)。结果：19种成分（金丝桃苷、芦丁、乙酰泽泻醇B/C、木犀草素、虎杖苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素、橙黄决明素、黄芪甲苷、柴胡皂苷A/D、二苯乙烯苷）在20 min内完全分离。线性关系良好（r2＞0.99），线性范围覆盖0.06~321.55 μg·mL-1；精密度、稳定性、重复性试验RSD均＜3.0%；加样回收率96.8%~103.7%（RSD≤2.0%）。3批样品含量测定显示各成分含量范围0.75~267.7 μg·g-1。结论：本方法准确灵敏，检出限达0.08 μg·mL-1、重复性好，20 min内实现多成分同步检测，全面控制组方药材质量，可为清肝健脾颗粒及相关复方制剂质控提供参考。

关键词: font-size:medium, ">清肝健脾颗粒；含量测定；超高效液相色谱串联质谱

Abstract: Objective： To establish a UPLC-MS/MS method for the simultaneous determination of 19 components in 11 herbs such as Crataegi fructus and Artemisiae scopariae herba in Qinggan Jianpi granules， and to improve the quality control standard. Methods：The analysis method was performed on a 40 ℃thermostatic Agilent Eclipse Plus-C18 column（100 mm×2.1 mm， 1.8 μm）， with the mobile phase comprising of 0.1% formic acid-0.01 mol·L-1 ammonium formate(A) and acetonitrile（B）（0-20 min， 10%→90%B）flowing at 0.3 mL·min-1. The MS/MS asystem was operated by Agilent 6460 triple quadrupole system（A.00.06.37）， multiple reaction monitoring(MRM) under ESI+ and ESI-. Results： The 19 components （Hyperoside， Rutoside， 23-Acetate alisol B/C， Luteolin， Polydatin， Sodium Danshensu， Salvianolic Acid B， Tanshinone ⅡA， Emodin， Chrysophanol， Rhein， Physcion， Aloe-emodin， Aurantio-obtusin， Astragaloside Ⅳ， Saikosaponin a/d， 2， 3， 5， 4′-tetrahydroxystilbene-2-O-β-D-glucoside）were completely separated within 20 min， linear relationship is good (r2＞0.99)， Linear range coverage 0.06-321.55 μg·mL-1， Precision， stability and repeatability test RSD were ＜3.0%. Sample recovery 96.8%-103.7%（RSD≤2.0%）. Content determination of 3 batches of samples shows the content range of each component 0.75-267.7 μg·g-1. Conclusion： This method is accurate， sensitive， detection limit was 0.08 μg·mL-1， repeatability is good， realize multi-component synchronous detection within 20 min， Comprehensively control the quality of herbal medicines， can be used for quality control of Qinggan Jianpi Granules and related compound preparations.

Key words: font-size:medium, ">Qinggan Jianpi granules； Content determination； Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UPLC-MS/MS）

中图分类号:

蔡明宸, 李悦忱, 姜范成, 冷爱晶. UPLC-MS/MS法同时测定清肝健脾颗粒中19个成分的含量[J]. 中国药物评价, 2025, 42(3): 183-189.

CAI Mingchen, LI Yuechen, JIANG Fancheng, LENG Aijing. Simultaneous Determination of 19 Components in QingganJianpi Granules by UPLC-MS/MS[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2025, 42(3): 183-189.

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