GC-MS/MS法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量

摘要/Abstract

摘要：

目的：建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定卡格列净中基因毒杂质正溴丁烷的含量。方法：采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷(Agilent DB-624，30 m×0.32 mm，1.8 μm)色谱柱，程序升温；进样口温度：210 ℃，进样体积1 μL，线速度，采用不分流高压进样。质谱条件：EI源，离子源温度：200 ℃；溶剂延时：3.0 min，检测电压：0.6 kV，以多反应监测(MRM)模式检测。结果：正溴丁烷浓度在10～1 000 ng·mL^-1浓度范围内，线性关系良好(r>0.999)，加样回收率(n＝3)的范围为96.2%～101.2%，RSD范围为2.005%～2.307%，检测下限为0.2 ng·mL^-1，定量下限为1.0 ng·mL^-1。结论：本方法专属性较强，灵敏度高，稳定性好，可适用于对基因毒杂质正溴丁烷的定量，为卡格列净的安全性提供了质量控制。

关键词: 气相色谱-串联质谱法, 卡格列净, 正溴丁烷

Abstract:

Objective：To establish a GC-MS/MS method for the determination of 1-bromobutane in Canagliflozin. Methods：An Agilent DB-624 capillary column(6% cyanide propylbenzene-94% dimethylsiloxane copolymer，0.32 mm×30m，1.8μm) was used for separating the analytes by programmed heating. The inlet temperature was 210 ℃. MS condition: Ionization mode was EI. Electron energy was 70 eV, and the source temperature was 200 ℃. The analytes were detected with MS/MS in multiple reaction monitoring (MRM) mode. Results：It showed good linearity with regression coefficients no less than 0.999 in the concentration range of 10～1 000 ng·mL^-1. The average recoveries were 92.12%-96.43%, and RSD range was 2.125 %-3.532 %. The lower limits of detection was 0.2 ng·mL^-1，The lower limits of detection was 1.0 ng·mL^-1.Conclusion：The memod showed strong specificity, high sensitivity, high separation and good stability which could be reliably and effectively used in the determination of 1-bromobutane in Canagliflozin, and provided a guarantee for the quality control of Canagliflozin.

Key words: GC-MS/MS, Canagliflozin, 1-bromobutane

中图分类号:

R927.12

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