HPLC法对清喉咽合剂中防腐剂非法添加的测定

中国药物评价 ›› 2020, Vol. 37 ›› Issue (5): 370-373.

HPLC法对清喉咽合剂中防腐剂非法添加的测定

周凌，赵月然，康凯，高珊，卢丹

大连市检验检测认证技术服务中心，辽宁大连 116021

收稿日期:2019-11-28 修回日期:2020-01-28 出版日期:2020-10-28 发布日期:2020-10-28

Determination of the Illegal Addition of Preservatives in Qinghouyan Mixture by HPLC

Dalian Inspection and Testing Certification Technical Service Center， Liaoning Dalian 116021， China

Received:2019-11-28 Revised:2020-01-28 Online:2020-10-28 Published:2020-10-28

摘要/Abstract

摘要： 目的：为了更有效地控制成方制剂的安全性，建立高效液相测定方法，对清喉咽合剂中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类等6种防腐剂非法添加进行测定。方法：采用高效液相色谱法，二极管阵列检测器，色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈和0.02 mol·L-1磷酸二氢铵（用三乙胺调pH值为5.5）梯度洗脱。结果：6种成分线性关系良好，均在线性范围内。61批清喉咽合剂样品中，54批样品按标准检出苯甲酸，且含量在可控范围内，7批样品检出山梨酸，未按标准添加防腐剂。结论：该方法专属性强，简单可行，适用于清喉咽合剂中防腐剂非法添加的检查。

关键词: font-size:medium, ">高相液相色谱法；苯甲酸；山梨酸；清喉咽合剂

Abstract: Objective： In order to control the safety of the preparation more effectively， a HPLC method was established to determine the illegal addition of 6 preservatives， such as benzoic acid， sorbic acid， p-hydroxybenzoic acid ester， etc. Methods： High performance liquid chromatography and diode array detector were used. The column was thermo BDS hypersil C18 (4.6 mm×250 mm，5 μm). The mobile phase was acetonitrile and 0.02 mol·L-1 ammonium dihydrogen phosphate (adjusted pH by triethylamine to 5.5). Results： The linear relationship of six components is good， all of them are in the linear range. Among 61 batches of qinghouyan mixture samples， 54 batches of samples detected benzoic acid according to the standard， and the content is within the controllable range， 7 batches of samples detected sorbic acid， and preservatives were not added according to the standard. Conclusion： This method is specific， simple and feasible， and is suitable for the illegal addition of preservatives in qinghouyan mixture.

Key words: font-size:medium, ">High performance liquid chromatographic； Benzoic acid； Sorbic acid； Oral solution of Qinghouyan

中图分类号:

周凌, 赵月然, 康凯, 高珊, 卢丹. HPLC法对清喉咽合剂中防腐剂非法添加的测定[J]. 中国药物评价, 2020, 37(5): 370-373.

ZHOU Ling, ZHAO Yue-ran, KANG Kai, GAO Shan, LU Dan. Determination of the Illegal Addition of Preservatives in Qinghouyan Mixture by HPLC[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2020, 37(5): 370-373.

参考文献

[1]谢兆辉，李学贵，许褆森.防腐剂苯甲酸（钠）测定方法的研究进展[J]. 粮食与油脂，2015，28(3)：6-8.
     [2]牛娜.食品防腐剂检验检测技术的研究现状及进展[J]. 行业科技文苑，2018，34(29)：68-69.
     [3]张倩勉，邓玉秀，刘星，等. HPLC法同时检测多种防腐剂的研究[J]. 食品科技， 2018，43(12)：341-344.
     [4]国家药典委员会.中华人民共和国药典（四部）[S]. 北京：中国医药科技出版社，2015：22.
     [5]孙蒙，闫小玉，毕开顺，等.HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量[J]. 中国实验方剂学杂志，2012，18(3)：76-79.
     [6]罗晶，施法，陈晓辉，等.HPLC法同时测定抗病毒口服液中4种防腐剂[J]. 西北药学杂志，2012，27(1)：36-38.
     [7]黎艳刚，段峰，郭丽蓉，等.HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量布洛芬口服液中苯甲酸钠、安赛蜜含量[J]. 中国实验方剂学杂志，2013，19(8)：69-71.
     [8]闫妍，刘永明，朱晓琼.HPLC法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸含量[J]. 中国药物评价，2014，31(2)：83-85.
     [9]文玉辉，郭璞.建立口服液制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量检测方法 [J]. 中国药事，2015，29(3)：313.
     [10]戚繁，王少伟，颜春荣，等.高效液相色谱法同时测定甜油中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠与脱氢乙酸[J]. 分析检测， 2018，20(33)：101-104.
     [11]李花觉. 超高效液相色谱法检测饮料中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、咖啡因、安赛蜜[J]. 分析检测， 2018，21(43)：137-139.
     [12]曾延灵，朴杰. 超高效液相色谱法测定冷面汤中山梨酸、苯甲酸、安赛蜜、糖精钠含量[J]. 中国卫生工程学， 2018，17(6)：888-890.
     [13]陈安东，吴兆伟，余倩，等.GC/MS法同时分析液体制剂及口服液型保健品中31种防腐剂和抗氧化剂[J]. 质谱学报， 2014，35(5)：438-446.

[1]	李川, 杨军令, 程晨, 贾伟伟. 中药新药的药代研究[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 457-459.
[2]	叶潇, 郑爽#, 林超, 黄舒佳, 王宇, 于敏, 刘颖. 生物分析方法验证及生物样品分析各指导原则间的比较[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 470-479.
[3]	李丽, 刘婉如, 张征, 江志杰, 李宁. 逐瘀通脉胶囊对大鼠急性局灶性脑缺血再灌注损伤的影响[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 502-505.
[4]	颜若曦. 《PIC/S生物技术检查备忘录》分析与探讨[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 537-540.
[5]	甘加明, 邹瑜, 黄丹, 陈冬华, 严全鸿. 基于流池法的氨糖美辛肠溶片体外溶出行为研究[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 480-484.
[6]	徐桂连, 董斌, 韩春晖, 郝爱鱼. 磷酸苯丙哌林多晶型制备、表征及平衡溶解度研究[J]. 中国药物评价, 2023, 40(6): 489-493.
[7]	代琪, 李康曦, 叶俏波, 文永盛, 许莉, 李及. 僵蚕化学成分、药理作用及毒理学研究进展[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 402-408.
[8]	赵磊, 杨铭, 王皓, 马彧, 马金刚, 姜大成, 王路宏, 昝珂. 沙棘不同采收期与不同干燥过程真菌毒素的考察及其风险评估[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 377-383.
[9]	洪淑华, 林琪珊, 柴将红, 潘红炬. 佐匹克隆有关物质及其校正因子影响因素的测定研究[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 384-388.
[10]	李悦忱, 崔韶婧, 赵月然. 高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定活血止痛胶囊中黄曲霉毒素的含量[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 390-395.
[11]	田洁, 郝爱鱼, 鹿麟, 邹翩, 董斌. 几种药物配伍对常见塑料包装输液产品中不溶性微粒的影响研究[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 396-401.
[12]	杨艳青, 陈春梅, 陈伟, 吴瑞, 王学昌, 段莲. 信迪利单抗一线治疗晚期非小细胞肺癌的快速卫生技术评估[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 409-415.
[13]	江依帆, 陈丽萍, 张若钰, 巫培豪, 邱嘉珉, 宣建伟, 毕惠嫦. 抑酸药物的临床综合评价指标体系构建[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 416-421.
[14]	华敏凡, 宋沧桑, 李兴德, 陆维, 毛盼盼, 王国徽. 服药依从性预测模型临床应用研究进展[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 422-425.
[15]	黄波, 曹晓明. 等渗与低渗造影剂对老年肾功能损伤患者行冠脉造影术的安全性临床观察[J]. 中国药物评价, 2023, 40(5): 426-429.