简单稀释UHPLC-MS/MS法测定 抗风湿制剂中12种非法添加药物

中国药物评价 ›› 2022, Vol. 39 ›› Issue (3): 217-220.

简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物

马斐，刘向凌，张佳惠，李鑫，崔慧斌

德州市食品药品检验检测中心，山东德州 253000

收稿日期:2022-05-16 修回日期:2022-06-06 出版日期:2022-06-28 发布日期:2022-06-28

Determination of 12 Antirheumatic Drugs in Illicit Preparations by Simple Dilution-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry

Dezhou Center of Food and Drug Control， Shandong Dezhou 253000， China

Received:2022-05-16 Revised:2022-06-06 Online:2022-06-28 Published:2022-06-28

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立制剂中非法添加抗风湿药物的超液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS）检测方法。方法：样品经甲醇稀释，以Poroshell 120为分析色谱柱，以甲醇和甲酸-乙酸铵水溶液为流动相，梯度淋洗分离，经电喷雾离子源电离后质谱检测。结果：阿司匹林，布洛芬，萘普生，对乙酰氨基酚，氨基比林，甲氧苄啶，双氯芬酸钠，吡罗昔康，吲哚美辛，氢化可的松，地塞米松，醋酸泼尼松12种物质线性关系良好，回收率、RSD均能满足检验需求。结论：简单稀释进样，避免了设备污染，基质效应，为非靶向筛查非法添加药物的检测技术提供参考依据。

关键词: font-size:medium, ">非法添加；抗风湿药物；超高效液相色谱-串联质谱

Abstract: Objective：To develop aUltra-liquid chromatography-tandem mass spectrometry method (UHPLC-MS/MS)for the detection of antirheumatic drugs in illegal preparations.Methods：The samples were diluted by methanol， and the drugs in the sample solution were separated by gradient elution using Poroshell 120 as the analytical column with methanol and aqueous formic acid-ammonium acetate as the mobile phases， and detected by mass spectrometry after ionization with an electrospray ionization source.Results：The linearity of the 12 substances was good for aspirin， ibuprofen， naproxen， acetaminophen， aminopyrine， meperidine， diclofenac sodium， piroxicam， indomethacin， hydrocortisone， dexamethasone and prednisone acetate， and the recoveries and RSDs could meet the test requirements. Conclusion： Simple dilution injection can avoid equipment contamination and matrix effects， and lay a solid foundation for non-targeted screening of illegally added drugs.

Key words: font-size:medium, ">Illegally addition； Antirheumatic drugs；Ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry（UHPLC-MS/MS）

中图分类号:

马斐, 刘向凌, 张佳惠, 李鑫, 崔慧斌. 简单稀释UHPLC-MS/MS法测定抗风湿制剂中12种非法添加药物[J]. 中国药物评价, 2022, 39(3): 217-220.

MA Fei, LIU Xiang-ling, ZHANG Jia-hui, LI Xin, CUI Hui-bin. Determination of 12 Antirheumatic Drugs in Illicit Preparations by Simple Dilution-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2022, 39(3): 217-220.

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