2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚分析方法的建立

中国药物评价 ›› 2023, Vol. 40 ›› Issue (3): 240-243.

2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚分析方法的建立

李沫，岳青阳，孙苓苓，徐万魁*

辽宁省药品检验检测院，国家药品监督管理局化学药品质量研究与评价重点实验室，辽宁沈阳 110036

收稿日期:2022-08-02 修回日期:2022-10-10 出版日期:2023-06-28 发布日期:2023-07-24
基金资助:
辽宁省自然基金资助计划项目《盐酸倍他司汀中遗传毒性杂质质量控制方法研究》（项目编号：2020-MS-073）；辽宁省检验检测认证中心创新创业项目《盐酸倍他司汀中对叔丁基邻苯二酚检测方法的建立》（项目编号：SC20210112）

Establishment Method on the Determination of 4-tert-Butylcatechol in 2-vinylpyridine

Liaoning Institute for Drug Control， Liaoning Shenyang 110036， China

Received:2022-08-02 Revised:2022-10-10 Online:2023-06-28 Published:2023-07-24

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立测定2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚含量的高效液相色谱法。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，取十二烷基硫酸钠2.0 g，溶于10%（v/v）硫酸溶液15 mL，17 g·L-1四丁基硫酸氢铵35 mL和水650 mL的混合液中，用氢氧化钠试液调节pH值至3.3，然后与300 mL乙腈混合均匀，作为流动相；检测波长为280 nm，柱温为30 ℃，流速1 mL·min-1，进样量为10 μL。结果：溶剂不干扰测定，在0.204 6~4.092 μg·mL-1浓度范围内线性良好，重复性良好，检测限为0.170 μg·mL-1，定量限为0.512 μg·mL-1，低、中、高3个浓度的平均回收率为91.80%，RSD为2.4%。结论：该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，适用于2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检查。

关键词: font-size:medium, ">2-乙烯基吡啶；对叔丁基邻苯二酚；分析方法

Abstract: Objective：To establish a HPLC method for the determination of 4-tert-Butylcatechol in 2-Vinylpyridine. Methods： The 4-tert-Butylcatechol was separated on a base-deactivated end-capped octadecylsilyl silica gel chromatographic column. Dissolve 2.0 g of sodium dodecyl sulfate in a mixture of 15 mL of a 10 per sent V/V solution of sulfuric acid， 35 mL of a 17 g·L-1 solution of tetrabutylammonium hydrogen sulfate and 650 mL of water as the mobile phase， the spectrophotometer was 260 nm， the temperature of column was 30 ℃， the flow rate was 1 mL min-1， and the injection was 10 μL. Results： Determination was not interfered by the solvent. Over a concentration range of 0.204 6 μg·mL-1 to 4.092 μg·mL-1， it displayed a good linear relationship(R=0.999 5). The LOD and LOQ of 4-tert-Butylcatechol in 2-Vinylpyridine was 0.170 μg·mL-1 and 0.512 μg·mL-1 respectively. The average recovery rate of 4-tert-Butylcatechol was 91.80%(RSD=2.4%). Conclusion： The established method was specific， accurate and convenient， which can be used for the determination of 4-tert-Butylcatechol in 2-Vinylpyridine.

Key words: font-size:medium, ">4-tert-Butylcatechol； 2-Vinylpyridine； Determination

中图分类号:

李沫, 岳青阳, 孙苓苓, 徐万魁. 2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚分析方法的建立[J]. 中国药物评价, 2023, 40(3): 240-243.

LI Mo, YUE Qing-yang, SUN Ling-ling, XU Wan-kui. Establishment Method on the Determination of 4-tert-Butylcatechol in 2-vinylpyridine[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2023, 40(3): 240-243.

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