基于LCMS/MS法检测水痘减毒活疫苗中的红霉素残留

中国药物评价 ›› 2023, Vol. 40 ›› Issue (6): 485-488.

基于LCMS/MS法检测水痘减毒活疫苗中的红霉素残留

孙晓龙1，杨青3#，黄舒佳2，王宇2，林超2，王洪波1*，刘颖2*

1.烟台大学药学院，山东烟台 264003； 2.中国食品药品检定研究院，北京 100050； 3.首药控股（北京）股份有限公司，北京 100195

收稿日期:2023-10-31 修回日期:2023-11-28 出版日期:2023-12-28 发布日期:2023-12-28

Detection of Residual Erythromycin in Live Attenuated Varicella Vaccine Based on LCMS/MS Method#br#

1.School of Pharmacy,Yantai University, Shandong Yantai 264003, China;
2.National Institutes for Food and Drug Conrtol, Beijing 100050, China;
3.Shouyao Holdings (Beijing)Co., Ltd., 100195 Beijing China

Received:2023-10-31 Revised:2023-11-28 Online:2023-12-28 Published:2023-12-28

摘要/Abstract

摘要： 目的：采用液质联用（LCMS/MS）技术检测水痘减毒活疫苗中的红霉素残留。方法：以乙腈为蛋白沉淀剂提取水痘减毒活疫苗中的红霉素；液相分离采用Shiseido CAPCELL PAK C18 MG (150 mm×2.0 mm，5 μm)色谱柱，以0.1%甲酸水溶液0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3 mL·min-1，进样量为10 μL；质谱检测采用电喷雾（ESI）正离子模式和多重反应监测（MRM）扫描方式。结果：红霉素在水痘减毒活疫苗中的检出限（LOD）为0.02 ng·mL-1，定量限（LOQ）为0.04 ng·mL-1，在0.04~40 ng·mL-1的浓度范围内线性回归方程为Y=1.46×105X+1.12×104（r=0.999 6）；方法的日内和日间精密度均小于5%，准确度在95%~115.1%范围内；回收率在96.5%~100.0%范围内；基质效应在20%~20%范围内。结论：本研究应用LCMS/MS技术建立的水痘减毒活疫苗中残留红霉素的检测方法专属性好、灵敏度高且重现性好，可用于该疫苗中红霉素残留量的检测。

关键词: 液相色谱串联质谱法（LCMS/MS）, 多重反应监测（MRM）, 水痘减毒活疫苗, 红霉素残留

Abstract: Objective：The aim of this study was to establish a LCMS/MS method for the detection of residual erythromycin in live attenuated varicella vaccine. Methods：Erythromycin was extracted from live attenuated varicella vaccine with acetonitrile as protein precipitator. The liquid phase separation was performed on Shiseido CAPCELL PAK C18 MG (150 mm×2.0 mm，5μm) column with 0.1% formic acid aqueous solution and 0.1% formic acid acetonitrile solution as mobile phase for gradient elution. The flow rate was 0.3 mL·min-1， and the sample size was 10 μL. Positive ion mode of electron spray ionization(ESI)and scanning mode of multiple reaction monitoring (MRM) were used for mass spectrometry detection.Results：The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) of erythromycin in live attenuated varicella vaccine respectively were 0.02 ng·mL-1 and 0.04 ng·mL-1，and the linear regression equation was Y=1.46×105X+1.12×104 (r=0.999 6) in the concentration range of 0.04-40 ng·mL-1. The intraday and daytime precision of the method were less than 5%， and the accuracy of that was in the range of 95%-115.1%. The recovery and matrix effect of the method were in the range of 96.5%-100.0% and -20%-20%， respectively.Conclusion：In this study， the LCMS/MS method that was used to detect residual erythromycin in live attenuated varicella vaccine have good specificity， high sensitivity and good reproducibility， which could be used for the detection of residual erythromycin in this vaccine.

Key words: , Liquid chromatographytandem mass spectrometry (LCMS/MS)； Multiple reaction monitoring(MRM)； Live attenuated varicella vaccine； Erythromycin residue

中图分类号:

R927.2

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