HPLC-ITMS法筛查医院制剂中非法添加糖皮质激素的研究

摘要/Abstract

摘要： 目的：建立液相色谱-离子阱质谱联用（HPLC-ITMS）方法，检测糖皮质激素违法添加的15种化学成分。方法：采用乙腈作为提取溶剂，液相分离采用SHISEIDO CAPCELL-PAK C18色谱柱，以0.2%冰醋酸水溶液-0.2%冰醋酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为0.5 mL·min-1，柱温为25 ℃，质谱选择电喷雾离子源，在正离子扫描状态下以一级全扫描和二级全扫描方式进行检测。结果：15种化合物的色谱峰能够完全分离，方法的最低检出限为0.05～1.00 mg·kg-1。20批抽检的医院制剂中，均未检出糖皮质激素成分。结论：本方法预处理简单且灵敏，具有良好专属性，可用于医院制剂中非法添加的15种糖皮质激素的定性筛查。

关键词: font-size:medium, ">医院制剂；糖皮质激素；违法添加；液相色谱-离子阱质谱联用法（HPLC-ITMS）

Abstract: Objective： A high performance liquid chromatography-ion trap mass spectrometry(HPLC-ITMS) method was developed for the rapid screening of 15 kinds of glucocorticoids illegally-added in the preparations of medical institutions. Methods： The samples were pre-processed with acetonitrile by vortex extraction， and separated on Shiseido CAPCELL-PAK C18 column by gradient elution with 0.2% acetic acid aqueous solution-0.2% acetic acid acetonitrile solution as mobile phases， and detected by MS and MS2 after ionization with electrospray ionization source(ESI) in positive ion scanning mode. The column temperature was set to 25 ℃ with flow rate of 0.5 mL·min-1. Results： The chromatographic peaks of 15 compounds can be completely separated with the developed HPLC-ITMS condition. The detection limits of this method are 0.05～1.00 mg·kg-1. No glucocorticoid ingredients were detected in the 20 batches of medical institution preparations. Conclusion： This method was specific， simple to operate， sensitive， and suitable for qualitative screening of 15 glucocorticoids illegally added to preparations of medical institutions.

Key words: font-size:medium, ">Preparations in medical institutions； Glucocorticoids； Illegal addition； High performance liquid chromatography ion trap mass spectrometry(HPLC-ITMS)

中图分类号:

刘静, 王震红. HPLC-ITMS法筛查医院制剂中非法添加糖皮质激素的研究[J]. 中国药物评价, 2024, 41(4): 275-279.

LIU Jing, WANG Zhen-hong. Determination of Glucocorticoids Illegally Added in Preparations of Medical Institutions by HPLC-ITMS[J]. CHINESE JOURNAL OF DRUG EVALUATION, 2024, 41(4): 275-279.

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